电子烟国标GB 41700-2022出台之后,新国标GB 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法》也相继问世。此文件描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法,适用于电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的测定,下面给大家汇总下电子烟检测中的烟液检测方法。
采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谐仪(GC-FID)同时测定稀释液中烟碱、丙二醇和丙三醇,内标法定量。
载气、辅助气、异丙醇、内标物、内标溶液、烟碱、丙二醇、丙三醇、标准工作溶液的配置方法。
分析天平、振荡器、具塞锥形瓶、气相色谱仪、色谱柱
1、样品前处理
称取0.l g试样,精确至0.000 1 g,置于50 mL具塞锥形瓶(6.3)内,加入10 mL.内标溶液(5.5),采用振荡器(6.2)于180 r/min~200 r/min转速下振荡20 min,取 1 mL.进样分析。
2、气象色谱仪条件
优化气相色谱的条件以满足目标物的良好分离和检测灵敏度﹐如程序升温可以由40 ℃/min速率调整为5 ℃/min可以实现色谱峰的更好分离。一旦优化条件确定,相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。
3、标准工作曲线的制作
每天进行一次标准工作曲线的制作。每进行20次样品测定后,应加入一个中等浓度的工作标准溶液﹐如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准工作曲线的制作。
4、样品测定
按照仪器测试条件(7.2)测定样品溶液﹐分别计算烟碱﹑丙二醇和丙三醇的峰面积与内标峰面积的比值,代人标准工作曲线,计算烟碱﹑丙二醇和丙三醇的浓度。每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变,如果改变,取电子烟烟液用异丙醇稀释后进行验证,确认样品组分不在内标物的峰位置处洗脱。
如样品的测定量超出标准工作曲线的范围,应重新调整标准工作曲线的范围。
——识别被测试样需要的所有信息;
——依据GB/T 41701—2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法》;
——电子烟烟液中烟碱的测定结果;
——电子烟烟液中丙二醇的测定结果;
——电子烟烟液中丙三醇的测定结果;
——试验日期;
——测定人员。